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一、概述
本儀器是集自動和手動操作于一體的控制器,用于測定水泥中游離氧化鈣的含量。儀器的設計和參數(shù)符合標準:《GB/T 176-2017》要求,用戶可根據(jù)需求自行選擇使用:
“游離氧化鈣的測定-甘油法(代用法)”、
“游離氧化鈣的測定-乙二醇法(代用法)”、
“游離氧化鈣的測定-乙二醇萃取-EDTA滴定法(代用法)”
任意一種試驗方法對試樣測定。
試驗方法提要:
1) 游離氧化鈣的測定-甘油法(代用法)
在加熱攪拌下,以硝酸鍶為催化劑,使試樣中的游離氧化鈣與甘油作用生成弱堿性的甘油鈣,以酚酞為指示劑,用苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液滴定。
2) 游離氧化鈣的測定-乙二醇法(代用法)
在加熱攪拌下,使試樣中的游離氧化鈣與乙二醇作用生成弱堿性的乙二醇鈣,以酚酞為指示劑,用苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液滴定。
3) 游離氧化鈣的測定-乙二醇萃取-EDTA滴定法(代用法)
在加熱攪拌下,使試樣中的游離氧化鈣與乙二醇作用生成弱堿性的乙二醇鈣,過濾后在PH13以上的強堿性溶液中,以三乙醇胺為掩蔽劑,用鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞混合指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定。
二、Ca-5A型水泥游離氧化鈣測定儀試驗原理
以游離氧化鈣的測定-乙二醇法(代用法)為例:
游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中,于溫度100~110℃作用,反應生成弱堿性的乙二醇鈣,使酚酞指示劑呈紅色:
CH2-OH CH2-O
+ CaO = Ca + H2O
CH2-OH CH2-O
用苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液滴定:
CH2-O CH2-OH
Ca + 2 C6H5COOH = + Ca(C6H5COO)2
CH2-O CH2-OH
根據(jù)滴定乙二醇鈣時,消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積及對氧化鈣的滴定度,求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
三、技術參數(shù)及儀器特點
電源:220V±10%,50Hz
電機:無級調速
功率:450W
時間:1~99分
水泵:AC220V,50Hz,10~12W
平均升溫速率:60℃/分
本儀器具有升溫快、攪拌均勻、數(shù)據(jù)穩(wěn)定、自動定時關機、操作簡便等優(yōu)點。使用過程中各輸出狀態(tài)由單獨指示燈指示,數(shù)碼管顯示當前定時時間,蜂鳴器報提示試驗過程,便于用戶操作與監(jiān)控。
四、試劑和材料
本章中列到的所有試劑及材料,涉及了三種試驗方法所需用到所有試劑。根據(jù)所選試驗方法中需要用到的試劑自行選擇。
1. 鹽酸[HCl]
1.18g/cm3 ~1.19g/cm3,質量分數(shù)36%-38%。
2. 三乙醇胺[N(CH2CH20H)3]
1.12g/cm3,質量分數(shù)99%。
3. 硝酸鍶[Sr(NO3)2]
4. 無水乙醇[C2H5OH]
體積分數(shù)不低于99.5%。
5. 乙二醇[HOCH2CH2OH]
質量分數(shù)99%。
6. 丙三醇[C3H5(OH)3]
體積分數(shù)不低于99%。
7. 氫氧化鉀溶液(200g/L)
將200g氫氧化鉀(KOH)溶于水中,加水稀釋至1L,必要時過濾后使用。
8. 氫氧化鈉-無水乙醇溶液
將0.4g氫氧化鈉(NaOH)溶于100mL無水乙醇中,防止吸潮。
9. 甘油-無水乙二醇溶液(1+2)
將500mL丙三醇(本章6.)與1000mL無水乙醇(本章4.)混合,加入0.1g酚酞,混勻。用氫氧化鈉-無水乙醇溶液(本章8.)中合至微紅色。貯存于干燥密閉的瓶中,防止吸潮。
10. 苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液[c(C6H5COOH)=0.1mol/L]
稱12.2克苯甲酸(事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后),溶于少量無水乙醇中,然后轉移到1000毫升容量瓶中,用無水乙醇沖至刻度,搖勻。
11. EDTA標準滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]
12. 乙二醇-無水乙醇溶液(2+1)
將1000mL乙二醇(本章5.)與500mL無水乙醇(本章4.)混合,加入0.2克酚酞, 混勻。用氫氧化鈉-無水乙醇溶液(本章8.)中合至微紅色。貯存于干燥密閉的瓶中,防止吸潮。
13. 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞混合指示劑(簡稱CMP混合指示劑)
稱取1.00g鈣黃素、1.00g甲基百里香酚藍、0.20g酚酞與50g已在105℃至110℃烘干過的硝酸鉀(KNO3),混合研細,保存在磨口瓶中。
14. 玻璃砂芯漏斗
直徑40mm~60mm,型號G4(平均孔徑4μm -7μm)
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